摘 要：本文用hplc法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定，样品经80％甲醇水溶液稀释，用odsc18柱进行分离，以甲醇∶水（80∶20）为流动相，紫外280 nm检测，回收率在98％～102％，相对标准偏差（cv）为0．47％，最低检出浓度为7．0 mg／kg，线性范围为5～200μg／ml，相关系数为0．999。
关键词：反相高效液相色谱；消毒剂；三氯羟基二苯醚
三氯生，化学名为2，4，4’－三氯－2’－羟基二苯醚，是目前最为流行的广谱高效消毒剂，具有广谱杀菌，持久抗菌，有效抑制各种传染病的病原入侵的功能，并具有滋润皮肤、清洁皮肤的作用。
近年来，随着生活水平的提高，人们对环境卫生、公共场所以及个人卫生消毒意识加强。特别是前段时期受传染性非典疫情的威胁，人们对以三氯羟基二苯醚主要功效成分的消毒产品的需求量日益增加，因此，各种品牌的抗菌消毒产品纷纷上市。为了保证产品质量以及使用效果，应该对此类产品的质量进行监督，但是，到目前为止，未见有标准的检测方法。我们采用反相高效液相色谱法（hplc）测定三氯羟基二苯醚的含量，实验结果表明，本方法是一个易操作，重现性好，快速的测定方法。
1 实验部分
1．1 仪器与试剂
美国贝克曼高效液相色谱仪（包括126双泵，166紫外分光检测器和电脑控制系统），日本岛津uv－240紫外分光光度计，kq3200 e医用超声清洗器，电子天平：libroraeg－220。所用甲醇为hplc级，水为超纯水。
标准液配制：准确称取三氯羟基二苯醚标准品100 mg，用甲醇溶解并定容至100 m，是为标准储备液（1．0mg／ml）。分别吸取1．0 mg／ml的三氯羟基二苯醚标准储备液50，100，200，500，1 000，2 000μl于10 ml容量瓶中，用流动相定容至刻度，所得浓度依次为5，10，20，50，100，200μg／ml。
1．2 试验方法
1．2．1 色谱条件
色谱柱：迪马公司odsc18（250 mm×4．6 mm，5μm）；流动相∶甲醇∶水（80∶20），流速1．5 ml／min；检测波长：280 nm，进样量：20μl。
1．2．2 样品测定：
准确称取混匀样品0．5～5．0 g于50 ml容量瓶中，用流动相稀释溶解，超声振提10 min，定容至刻度，经0．45μm滤膜过滤后，直接进样。同时标准液进样，仪器自动记录，样品试液浓度计算而得。
1．2．3 计 算
式中：c———测得样液浓度，μg／ml；v———样液定容体积，ml；w———样品重量，g
2 结果与讨论
2．1 测定波长的选择
配制50μg／ml浓度的三氯羟基二苯醚标准溶液，经紫外分光光度计扫描，其最大吸收波长为280 nm。扫描图见图1。
2．2 标准曲线与最低检出浓度
配制5，10，20，50，100，200μg／ml不同浓度的三氯羟基二苯醚标准溶液，依次进样后作出标准曲线图。结果表明在上述浓度范围内线性良好，相关系数为0．999，见图2、图3。最低检出浓度以3倍噪信比计，若取3 g样品，其最低检出浓度为7．0 mg／kg。
2．3 方法精密度
选用舒达宁洁手露消毒剂作为方法精密度和回收率实验的样品，分别称取3 g样品六份，用流动相定容至50 ml，在同一条件下，经超声萃取，离心过滤后进样分析，得各样液平均含量为194．5μg／g，其相对标准偏差为0．47％，色谱图见图4。雕牌全效洗洁精ⅰ色谱图见图5。
2．4 方法回收率
准确称取舒达宁（r）洁手露消毒剂样液三份，加适量标准，在同一条件下经超声萃取，离心过滤后进样分析得回收率为98％～102％（见表1）。
2．5 实际样品测定
用本法对某些消毒产品进行了检测（见表2），结果满意并具有适用范围广的特点。
3 小 结
用hplc法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定，样品用80％甲醇水溶液稀释经0．45μm滤膜过滤后，直接进样，选用odsc18（250 mm×4．6 mm，5μm）高效柱，以甲醇∶水（80∶20）作为流动相，流速1．5 ml／min，在280 nm波长检测，根据色谱保留时间定性，外标法峰面积定量。经测定，回收率在98％～102％，相对标准偏差为0．47％，最低检出浓度为7．0 mg／kg，线性范围为5～200μg／ml，相关系数为0．999。结果表明：本方法对样品的前处理简单，精密度高，分离效果好，是一个易操作，重现性好，快速的测定方法。
参考文献：
［1］ 中华人民共和国卫生部．消毒技术规范［s］．北京：中华人民共和国卫生部，2002．
