活性物质Ni(OH)2中Ni,Co含量的测定

  活性物质Ni(OH)2中Ni,Co含量的测定

1. 方法要点: 用HNO3溶样,在PH=10氨性介质中,采用EDTA络合滴定法测量Ni+Co总量,在PH=10氨性介质中,用H2O2氧化Co2+为Co3+,Co3+不为EDTA络合,采用EDTA络合法测定Ni含量,计算Co含量.
2. 分析过程:
采用减量法准确称取Ni(OH)2试样0.25g,准至0.0002g,用水润湿,加入10ml(1+1)HNO3,盖上表皿,加热溶样,溶完样后移入200ml容量瓶中,用水释至刻度摇匀,待用.
准确吸取上述溶液20ml,放入250ml锥形瓶中,加入一小块刚果红试纸,用(1+1)NH4OH溶液中和至刚果红试纸由兰变红,再加入10mlPH=10的氨性缓冲溶液,少许紫尿酸胺指示剂,用0.01mol/l的EDTA标准溶液滴定,溶液由黄色变为酒红色,终点到达,记下滴定亳升数V1.
再准确吸取上述溶液20ml放入250ml锥形瓶中,放入一小块刚果红试纸,用(1+1)NH4OH溶液中和至果红试纸由兰变红,加入PH=10氨性缓冲溶液10ml,30%的H2O2溶液2-3滴,摇动使Co2+完全氧化为Co3+,加少许紫尿酸胺指示剂,用0.01ml/l的EDTA标准溶液滴定,溶液由黄色变为酒红色,终点到达记下滴定毫升数V2.
3. 计算公式:
Ni%=[(EDTAxV2x58.69x100)]/[0.25x20/200]
Co%=[(EDTAx(V1-V2)x58.93x100) ]/(0.25x20/200)