提高干压各向异性SrM磁体磁性能的方法

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1 前言

  干压各向异性锶铁氧体产品有着磁性能较高、生产效率高及容易生产小型规格产品的优势。但由于受磁粉性能的限制,我国的干压各向异性锶铁氧体产品磁性能较低,与国际先进水平有相当差距。随着我国湿压工艺的日趋完善,磁性能的提高及成品率的提高,产品的成本不断下降,对干压各向异性产品构成巨大的压力,使其逐渐失去了市场。因此唯有提高干压异性产品的磁性能,才能稳住市场,发挥其生产优势。为了提高干压各向异性产品的磁性能,我们在使用现有某一国产厂家预烧料的基础上,通过二次添加剂的有效组合、二次球磨工艺的控制及烧结曲线的调整达到了提高干压各向异性产品磁性能的目的。

  2 二次添加剂的调整

  预烧料的现状,使我们不得不注重二次添加剂的调整,以此来提高产品磁性能。要获得高性能的永磁铁氧体,离子取代是一种行之有效的办法。我们主要是通过二次添加剂来达到目的。实验发现,单独使用某一种二次添加剂难以获得理想的磁性能,必须通过多种二次添加剂的共同作用才能达到这一目的。通过长时间的实验及总结,我们得出以下几种比较理想的二次添加剂组合。

  2.1 caco3、高岭土及cr2o3的组合

  在保持磁粉的平均粒度为0.65~0.80μm,含水量≤0.5wt%,相同的球磨方式和时间及相同的烧结(1250℃,保温1h)条件下,我们对此组合进行不同含量的实验,得到的最佳含量是:caco3 0.4~0.6 wt %,高岭土 0.2~0.4 wt %,cr2o3 0.4~0.6 wt %。表1是该添加剂组合的磁性能结果。为了对比,同时列出了我们所做的其它相近添加剂组合性能最佳的数据。

  从表1可明显看出caco3、高岭土及cr2o3的有机组合得到了最佳的磁性能。

  2.2 caco3、sio2、caso4的组合

  由实验我们得到此添加剂组合的各成分最佳加入量是:caco3 0.8~1.4 wt%,sio2 0.2~0.4 wt %,caso4 0.15~0.35 wt%。在其他条件相同的情况下此组合得到如下的磁性能:

  2.3 caco3、al2o3、sio2和h3bo3的组合

  由实验我们得到此添加剂组合的各成分最佳加入量是:caco3 0.6~1.4 wt%,al2o3 0.1~0.4 wt%,sio2 0.1~0.3wt%,h3bo3 0.2~0.4wt%。在其他条件相同的情况下此组合得到如下的磁性能:

  在实验中我们还发现,hcj随al2o3的增加而增大,但br会随之降低。加入大于1.2wt%的al2o3在1270℃内可完全抑制提高烧结温度时hcj的下降。由于硼酸溶于水,球磨时有分散磁粉料浆的作用,可缩短球磨时间。但在烘干时易析出,不能均匀分布于粉料中,这样会使产品性能的离散变大。同时硼酸的过多加入会使产品脆性增大;烧结时易出现花斑。生产中经其他方面的调节,可以很大程度地避免这种现象的发生。虽然加入硼酸有以上缺点,但它提高br和hcj的效果是很理想的。

  3 二次球磨工艺的控制和分析

  我们发现,提高干压各向异性锶铁氧体磁性能的关键是提高br。众所周知,增大取向度和提高密度都可以提高br。一方面我们通过添加剂的组合来提高密度;另一方面我们通过控制二次球磨工艺,得到合适的粒度并且尽量接近球形,以利于磁场成型时取向度的提高。

  我们在实验中发现,要得到高磁性能的干压各向异性锶铁氧体,在二次球磨时粉料平均粒度应严格控制在0.65~0.80μm之间。当粒度大于0.80μm时,烧结后晶粒尺寸偏大,尽管可以通过提高烧结温度获得较高br ,但hcj较低,因而整体的磁性能不高;当二次球磨时间过长,粒度小于0.65μm时,则磁场取向困难,同时会有部分过细的粒子呈超顺磁状态,整体的磁性能也不高。另外,当平均粒度太小时会影响成型,易导致产品分层、暗裂、崩烂。

  在二次球磨时我们一方面通过使用轴承钢球,另一方面通过选用合适的球∶料∶水的比例进行球磨。由于轴承钢球耐磨而且其对异性锶铁氧体有害的化学成分有限,因此使用轴承钢球一方面可以缩短球磨时间,在较短时间内得到需要的粒度;另一方面可以减少由于钢球磨损带入的有害杂质,减少对磁性能的损害。实验发现二次球磨时球∶料∶水重量比对磁性能同样有影响。当球∶料∶水为10~13∶1∶1.2 时能得到较好的磁性能。

  4 烧结的调整和分析

  烧结对产品的磁性能有着极其关键的作用。选取适当的烧结温度和合理的保温时间,一方面可促进细小晶粒的长大,使晶粒均匀化,消除部分晶格缺陷,提高产品密度,提高br和hcj。另一方面可以防止晶粒的异常长大,恶化性能。表2为采用caco3、高岭土、cr2o3复合添加剂时烧结温度对磁性能的影响。

  将表2的磁性能数据绘成曲线图1,可以更直观地看出磁性能随烧结温度的变化。

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发布日期:2019年07月02日  所属分类:参考设计