衍生气相色谱法测定AES的疏水基分布

摘 要:aes经化学预处理衍生化后,运用气相色谱法测定其疏水基分布,结果表明该方法具有操作简单、实用、易行等特点。

关键词:aes;预处理;衍生化;气相色谱;疏水基分布

  aes(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠),结构通式为ro(ch2ch2o)nso3na,是一个重要的阴离子表面活性剂,广泛应用于工业及日用化工产品,其疏水基分布与表面活性剂的润湿、起泡、去污力以及生物降解性等特性有密切的关系。因此,准确地测定aes的疏水基分布,控制其质量是非常重要的。以往采用国标法测定其活性物质含量[1],但无法测得其疏水基分布。本文采用衍生气相色谱法测定其疏水基分布,为产品质量控制及结构分析提供了简便、实用的分析方法。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

  6890型气相色谱仪。无水碳酸钠,磷酸,正戊烷,碘化钾等均为分析纯,正构高碳醇色谱标样,10%的盐酸溶液,饱和氯化钠溶液。

1.2 气相色谱分析条件

  hp-5毛细管柱:柱温170~250℃(升温速率6℃/min),fid检测器温度300℃,汽化室温度300℃。

1.3 实验方法

1.3.1 样品的化学预处理

称取5~7 g纯物质的试样加入锥形瓶中,加入10%盐酸溶液约50 ml,回流2 h进行分解,水解后的产物用乙醚进行萃取,并用饱和氯化钠溶液充分洗涤,馏去乙醚即得脂肪醇。

1.3.2 衍生化处理

  在250 ml圆底三口烧瓶中,称取1.3.1乙醚萃取的样品0.1 g左右,以0.5 ml/min的流速通入氮气,并充分置换系统10 min,氮气导出管插入盛有10%碘化钾溶液的容器的液面下,依次加入5 g碘化钾固体,10ml浓磷酸于160℃油浴中恒温反应30 min以上,冷却至室温,用10%(w/w)的硫代硫酸钠以淀粉为指示剂滴定至终点后,用正戊烷进行萃取并水洗两次,正戊烷萃取液用无水碳酸钠脱水、过滤,水浴赶除大部分溶剂,然后用色谱法测定其疏水基分布。用外标法进行定量。

2结果与讨论

取不同疏水基分布的两个样品分别进行测定。疏水基分布见图1,碳数百分含量精密度测试结果见表1。

3 结 论

  从实验可知,该方法有很好的精密度,可以完全适用于脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的疏水基分布测定,并具有操作简单、准确、实用、易行等特点,有一定的推广价值。

参考文献:

[1] 非离子表面活性剂的制造、性能和分析[m].苏聚汉等译.北京:轻工业出版社,1988.

[2] 刘 移.表面活性剂应用大全[m].北京:北京工业大学出版社,1992.

[3] 梁梦兰.表面活性剂和洗涤剂制备、性质、应用[m].北京:科学技术文献出版社,1992.

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发布日期:2019年07月02日  所属分类:参考设计